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2,3,4-*氧基苯甲酸的合成方法說明
點擊次數:1085 更新時間:2013-11-27
 

2,3,4-*氧基苯甲酸的合成方法

 

        2,3,4-*氧基苯甲酸(1)是一種重要的醫藥中間體,可用于芳基哌嗪衍生物舒張冠狀血管的影響,合成。文獻報道的合成方法有以下3個:

 

①用2,3,4-三羥基苯甲酸經甲基化反應制得,收率70%~80%[1];

②由2,3,4-*氧基苯甲醛經氧化反應制得,收率90%[2];

③由焦性沒食子酸(2)經甲基化、溴代及氰代反應制得2,3,4-*氧基芐腈,再經堿性水解制得,總收率約38%[3]。方法①不容易獲得的原料,成本高;原料易得,但反應路線長,收率不高,尤其是鉀氰化物被大量使用,N-溴化丁基二酰亞胺試劑,環境污染嚴重。

 

2,3,4-*氧基苯甲酸說明

 

        本研究以2為原料,經甲基化、白朗氯甲基化和氧化3步反應制得1,并進行了工藝優化。首先用低毒環保的碳酸二甲酯(DMC)和碳酸鉀常壓進行甲基化反應,觀察到溫度對反應影響很大,溫度低幾乎不會反應,過高則會使DMC汽化甚至分解,確定優溫度為140~150 ℃。再用價格低廉的多聚甲醛/鹽酸進行氯甲基化,并優化工藝為:反應溫度60~70 ℃,鄰*氧基苯(3)與鹽酸摩爾比為1∶10~1∶11。后,以高錳酸鉀為氧化劑,四溴化銨(TBAB)為相轉移催化劑,在氫氧化鈉溶液中3 -*氧基芐氯(4)氧化,適溫度為70~80℃,太容易產生副產物。